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精馏是化工工艺过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段。对精馏系统来说,北洋励兴精馏塔在进行有机物质的精制分离,特别是高沸点物质时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外,它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率,也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时,可进行精密精馏。
二、实验装置
1、本装置分为三段,第一段为塔顶,与冷凝器相连,第二段填料段,第三段为塔釜段,填料总高为 800mm。为使蒸汽能顺利上升,塔体采用仪表控制加热保温,并各有一塔内测温口,以检测塔内温度分布情况,随时调节釜蒸汽及保温温度。
2、塔顶与塔顶冷凝器连接在一起,冷凝器为列管冷却器,两头设有法兰,方便拆卸。
3、主要设备及部件均采用304不锈钢材料制造,并能在常压、减压两种操作条件下使用,可完成不同物料的间歇精馏分离操作。
4、塔体搭载在不锈钢框架上,塔釜用升降台固定,塔垂直度方便调节,总体装置结构紧凑。控制仪表采用先进的智能化形式,控制精度高,所有工控点面板集中安装,方便操作。如图2-1(以实物为准)。
三、技术参数
1、卧式列管式冷凝器
L=400mm,冷却面积0.3m2
2、精馏柱
L=800mm,内径50mm,保温材料为特殊制作的不锈钢保温调料(电阻25欧,电压30~70V)测温热电偶Pt100.
3、塔釜
容积5L,陶瓷加热圈加热,电阻32欧,电压150~200V,测温热电偶Pt100,放料口,加料口。
4、回流比分配器
36V ,1A,0~99秒可调。精馏头与回流比控制器、电磁铁线圈配合,通过控制电磁铁的开启和关闭时间来控制回流比。回流方式为外回流。
5、填料为玻璃弹簧填料和4*4高效不锈钢θ网环填料.。
6、控制柜
使用电压为220V,按照电路说明接入相应的电源线。总功率小于2000W。
四、工艺控制点作用及说明
1、塔釜温度
用于监测塔釜内液相的温度,同时根据现有温度设定加热情况。使用时设定釜温(图2-1,温度表4)要高于当前压力下物料沸点。
例如:常压下,塔釜物料为水,按照图2-1所示连接测釜温铂电阻、塔釜加热线,通过温度表4△、▽设定“釜温”为110℃,打开“釜调压”开关,顺时针缓慢旋转,调节电压至200V,塔釜开始加热,温度表4“釜温”缓慢升高至物料沸腾。
停用加热系统时,电压需归零,关闭“釜调压”开关。
2、精馏柱温度
根据塔节内部温度,反馈到仪表,仪表以此来控制塔壁的保温加热温度。按照图2-1所示连接测柱温铂电阻、柱加热线。通过温度表2△、▽设定“柱温1”为70℃,打开“柱调压1”开关,顺时针缓慢旋转,调节电压至30V,开始加热, “柱温1”缓慢升高至71℃,“柱调压1”指针归零; “柱温1”低于69℃时,“柱调压1”指针重新指向30V,继续加热保温。
注:XMT-308型温度调教仪表主控回差为1,见说明书。
3、回流比控制器
上端“WOK”为回流时间,下端“RELY”为采出时间。
“WOK”显示为“0000”,表示无回流,全部收集馏分;“WOK”显示为“0010”,表示回流时间为10秒。
“RELY”显示为“0000”,表示全回流,无收集馏分;“RELY”显示为“0010”,表示采出时间为10秒。
通过“>”来移动到需要调节的位置(回流或采出,十位或个位),通过 “∧”调节数字大小(0~9任意值)
注:回流和采出不能同时为“0000”
五、操作说明及步骤
1、准备
(1)装置所处房间是否有良好通风设备及消防设备。
(2)检查房间内是否有危险易燃易爆气体,是否有明火存在。在本装置使用期间,房间内不得有易燃易爆气体,不得有其它明火热源。
(3)检查塔顶冷凝器是否接上,根据试验要求选择冷却介质。
(4)检查各电源线路是否牢固,柱加热接线端和釜加热接线不能与装置短路,接通电源线。
(5)检查各个阀是否处于合适状态。
备。
2、投料
检查放料阀是否关闭,系统是否排空。打开塔釜投料阀,通过加料漏斗向釜内加入适量物料,注意物料不要滴在加热线上,以防止漏电。
3、全回流操作
在精馏操作中,不论是常压还是减压精馏,在开始的一段时间内,都需要对塔进行全回流操作。该操作可以达到两个目的:一是在全回流状态下,由于塔顶回流液体量较大,可以对塔内填料进行润湿,提高汽液二相在填料表面的传质效果,增加填料塔理论板数。二是全回流操作可以提高塔产品的品质。
全回流操作时,由于没有塔顶产品采出,而回流比无限大,故原则上讲,适当提高塔釜和塔身保温均可增加填料的润湿程度。
全回流操作应按以下步骤进行:
(1)打开塔顶冷却开关。
(2)打开控制柜电源,调节“釜温”高于物料沸点20℃左右,打开“釜调压”开关,调节电压至150~200V,加热至物料沸腾。
(3)打开“柱调压1”开关,调压至30V,设定“柱温1”温度比塔釜实测温度低10 ℃,使塔内物料充分回流。
(4)回流操作时不要打开回流比控制开关,保持全回流。
在全回流操作时,如果是为了将填料润湿,以提高分离效果,则在全回流 30 分钟后,可以将塔节保温温度适当降低,保证蒸汽顺利上升即可。当然,也可以根据实际分析结果来确定塔节保温温度。如果塔顶产品组成中重组分的含量比要求控制的含量高,则说明塔内液体返混严重,应将塔节保温温度降低,同时也适当降低塔釜加热蒸汽量。
4、收集馏分
根据实验物系的要求设定适宜的回流比R,在本装置中,用时间比例控制器ZN72来控制,回流比=回流时间(S)/采出时间(S)。间歇精馏时,为保证塔顶、塔釜产品合格,通常会采用较大回流比,一般R=3-8,除非已知道大概实验的条件,否则应将回流比设置为 5 以上。
精馏时,由于釜温变得越来越高,一般不控制釜加热温度,而是将釜加热控制温度设置为最重组分的沸点温度,即塔釜产品所要求的沸点,使在精馏过程中塔釜上升蒸汽能保持稳定,从而保持塔内的稳定性。
当精馏的目的是得到塔顶产品,应根据实验要求,随时注意检测塔顶产品组成,一般在其它条件不变时,如果塔顶气相温度开始升高,则预示着塔顶产品组成发生了变化,应注意随时将顶贮罐产品收集,以免造成塔顶产品的混合。如果塔顶产品组成中重组分含量高于产品要求,可以适当增加回流时间或进行全回流操作。
当精馏的目的是得到塔釜产品时,当塔釜加热到最终温度后,可从底阀放出已得到的实验物料,然后才可停止釜加热保温。不得先将加热停止,否则由于塔釜上升蒸汽减少会使塔顶产品及塔内滞流液流到塔釜,使塔釜产品变为不合格。
5、放料。
馏分收集完毕后,将加热开关关闭,待各点温度降低到室温后,再将冷却关闭,并依次关闭各分电源和装置总电源,然后将物料卸出。
6、洗塔
常温常压下粘稠度高的物系要保留一定的温度进行放料,如实验物料为热敏性或粘度较大,则应用适当的溶剂对全塔进行冲洗。
一般来说,每次实验开始时,均应对塔进行全回流操作,当采用新的实验物系时,也应先选用溶剂对全塔进行全回流操作,并对塔顶贮罐、塔釜贮罐进行冲冼,以将原实验物料冲洗干净。然后再接上新的实验物料,对全塔进行 3 ~5 小时全回流操作。如分离纯度要求较高,则可对全塔进行数次全回流操作,直至对塔顶、塔釜产品分析中杂质含量达到要求,才可开始正式实验。
7、设备使用过程中,尽量不要随意将配置的热电偶移动或抽出,以免影响测量精度。
六、常见故障及维修
(一)管道连接件泄漏
用活动扳手紧锢连接螺母,或加密封生料带之后再紧锢,还不行,则必须更换管道接头或管道。
(二)总电源闭合后仪表不亮
1、检查电源线插头是否正确、是否有接触不良,插座是否有电。
2、检查继电器输入端是按220V 方式还是按380V 方式接入,是否有误。
3、检查开关是否接触不良,检查主回路保险是否正确。
(三)分开关闭合后(小开关)无加热。
1、检查该路控制仪表设置,其设置温度应比测定温度高,且仪表面板红灯应闪烁。
2、检查固态继电器、调压器是否损坏。
(四)某一回路温度控制精度不够或温度波动及滞后特别严重。
1、检查仪表设置是否正确,比例带P应设为0(出厂值为15)。
2、主控回差HY为1.0.
3、二级菜单中输入类型Sn设为Pt。
操作见仪表说明书。
(五)某一回路温度失控或连续加热。
1、检查温度设定值是否错误,如果设定过高,而实测温度达不到设定值+主控回差,则会使仪表一直加热。
2. 观察测量值有无变化,如果电压表有读数而温度并不升高,也可能热电偶损坏。
3. 检查继电器否烧穿。将总电源关闭,将该回路端子处的输出线断开,用万用表检查该回路中的固态继电器和调压器二端是否导通,如导通则证明已击穿,需进行更新。
4. 检查仪表是否处于自整定状态,仪表控制参数是否有人修改,可重新启动自整定。
(六 )电磁回流开关接通后听不到连续工作的声音。
1. 检查回流比控制器是否已正确设置,.
2. 检查控制柜内小继电器是否工作正常,如该继电器不工作,可更换备用件。
3. 检查电磁线圈是否靠近回流比分配器。
4. 调查上次使用时是否有高粘性物料或热敏物料,是否已用溶剂清洗