在安徽合肥科学岛上,伫立着一个高11米、直径8米的“巨罐”,这是中国有“人造太阳”之称的全超导托卡马克核聚变实验装置。
“点燃”这个“太阳”,让它内部温度达到上亿摄氏度,需要注入数十兆瓦的微波能量,而传输这种能量,离不开一种微波窗口材料——直径4英寸、厚度接近2毫米的金刚石。
这种金刚石,产自河北。
中科院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所有“人造太阳”之称的全超导托卡马克核聚变实验装置(east)。新华社记者 陈诺 摄
近日,走进位于京津冀国家技术创新中心河北中心创新园的河北普莱斯曼金刚石科技有限公司,生产车间里,一台台mpcvd(微波等离子体化学气相沉积)人造金刚石机器正安静运行,记者透过设备观测窗,看到一团耀眼的亮光。
“这团光就是等离子体,内部温度超3000℃,它可以将气体原料中的碳原子分离出来,让它们像雪花一样一层一层地飘落在衬底上,‘生长’出金刚石。”河北普莱斯曼金刚石科技有限公司董事长孙振路说。
拿下这项核心技术,普莱斯曼用了十余年时间。
“大尺寸高品质金刚石在新一代半导体、量子计算等高新技术领域应用前景广阔,是争夺未来高科技领域战略制高点的关键材料。”孙振路告诉记者,915兆赫mpcvd技术,微波功率高、沉积面积大,是制备大尺寸高品质金刚石的关键技术,但长久以来,该技术被国外垄断,产品对我国限制销售,并且价格不菲,作为微波窗口材料的高品质金刚石,一片就要上百万元。
“设备依赖国外,发展就会受制于人。”2012年,孙振路和团队下定决心,自己研发!
不少人质疑:你一个地方小企业,能搞出什么名堂?
孙振路的底气来自于多年的研究积累。普莱斯曼公司成立于2009年,是由河北省激光研究所有限公司(原河北省科学院激光研究所)等投资成立的专业生产高质量cvd(化学气相沉积)金刚石的科技型创新企业。公司成立伊始,便开始研发mpcvd技术。2012年,该公司就掌握了2英寸金刚石的生产技术。
相比2英寸,生产大尺寸高品质金刚石,需要更大的等离子体尺寸、更高的能量密度和更好的稳定性,国内没有生产技术经验可循,只能摸着石头过河。
第一关,是如何让金刚石均匀沉积。
“‘生长’金刚石的气源主要有甲烷、氢气等,在微波作用下,反应腔中会产生等离子体,激发气体分子的化学键,使其解离、反应和重组,最终在衬底表面沉积。”项目研发负责人李义锋介绍。
原理不复杂,工艺却十分繁复。
李义锋将等离子体比喻成一个火苗。“拿火苗去烧一块板子,火苗固定的情况下,板子上的一个点会因为受热多一些,变得滚烫,其他地方则温度偏低。”李义锋说,等离子体也是如此,在反应腔中,温度高的地方,沉积速率更高,最终,沉积厚度不均会导致金刚石表面开裂、爆膜。
如何确保温度的均匀性?
研发团队一边设计、一边试验,熬了无数通宵,却屡试屡败。“大家都知道,要调整电磁场的分布,控制等离子体,但究竟如何调整、怎么控制,却没人能说出来。”李义锋回忆。
突然有一天,正在做试验的李义锋灵光一闪:要不,咱们改一改反应腔的结构?
大家觉得可以一试。测评对比、计算验证、系统联调……一番论证后,解决方案终于确定下来。研发团队改进了设备结构,同时,优化气流运行工艺,使金刚石沉积的均匀性大大提高。
设备稳定运行,也是一块难啃的“硬骨头”。
“大尺寸高品质金刚石每小时只能‘生长’几微米,而我们的目标是厚度至少达到2毫米,也就是说,设备单次稳定运行时间需要数百甚至上千小时。”李义锋说,最开始,设备频繁故障,根本无法长时间工作。
“病因”在哪儿?
一片金刚石的“生长”,有几十道工序,每一步都涉及众多参数,任何一个参数不适配,都有可能影响设备稳定运行。大家一个个查找,一项项改进,历经数百次失败,2016年,团队终于稳定制备出直径5英寸、厚度超过2毫米的大尺寸金刚石。
普莱斯曼公司将产品免费发给客户试用,不料,新产品虽然满足了尺寸和精度要求,但能量损耗高,性能指标还需要改进提升。
大家重新钻进实验室,继续优化沉积工艺,2017年,新一代金刚石沉积设备诞生,生产的产品一次性通过检测。
中国工程院院士、中国“人造太阳”项目首席科学家李建刚对该项目成果给予高度评价:普莱斯曼自主研发的915兆赫/75千瓦mpcvd设备在国内率先合成聚变堆用兆瓦级微波窗口,窗口性能指标达到国外同类产品水平,可替代国外金刚石窗口应用于我国聚变工程研究。
性能优异,价格又远低于国外产品,普莱斯曼的金刚石不仅在“人造太阳”上大显身手,还收获了国内外多家科研院所的订单,广泛应用在重点项目和重大工程上。
“原来的生产设备体积大、结构复杂,制造成本很高、维护困难。”李义锋说,近些年,团队不断优化设备结构和性能,使之更适合于大规模产业化生产需求。
去年年底,公司新增两台经过小型化设计的机器,单次稳定运行时间超1500小时,可沉积直径达6—8英寸。
普莱斯曼还想让这片金刚石更完美。
在公司实验室的一张桌子上,记者看到许多金刚石试验品,有的光洁透亮,有的含有杂质。“杂质会影响金刚石的透光性和热导率,在一些高精尖技术领域无法应用。”孙振路对记者说,他们现在正抓紧调整工艺参数,提高生产无杂质金刚石的成功率,“相信这片高品质国产金刚石,未来能闯出更广阔的市场。”(河北日报记者 王璐丹 刘荣荣)
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