海南省国产保健食品备案公示：信效® 乳酸亚铁口服液(草莓味)

产品名称

信效®乳酸亚铁口服液(草莓味)

备案人

海南钧华医疗科技有限公司

备案人地址

海南省澄迈县老城经济开发区南一环路南侧海南生态软件园c地块二期工程c17栋一层

备案结论

按照《中华人民共和国食品安全法》《保健食品注册与备案管理办法》等法律、规章的规定，予以备案。

备案号

食健备g202246003059

附件

1 产品说明书；2 产品技术要求

备注2022年11月28日

附件1

保健食品产品说明书

食健备g202246003059

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信效®乳酸亚铁口服液(草莓味)

保健食品产品技术要求

食健备g202246003059

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信效®乳酸亚铁口服液(草莓味)

【原料】乳酸亚铁

【辅料】纯化水, 蔗糖, 枸橼酸, 草莓香精

【生产工艺】本品经配制（配液温度≥60℃，投乳酸亚铁、蔗糖和枸橼酸，搅拌30分钟，配液温度≤35℃�）、过滤（0.45μm滤芯，pp滤材）、灌装（灌装速度为80-120瓶/分钟）、蒸汽灭菌（灭菌温度为121℃，灭菌时间为15分钟）、包装等主要工艺加工制成。

【直接接触产品包装材料的种类、名称及标准】

1、钠钙玻璃管制口服液体瓶：应符合ybb00032004-2015 《钠钙玻璃管制口服液体瓶》规定的质量要求。

2、口服液体药用氯化丁基橡胶塞：应符合q/hr·js301-2021标准的各项规定。

3、口服液瓶用铝塑组合盖：应符合q/sj03-2021标准的各项规定。

【感官要求】应符合表1的规定。

表 1 感官要求

表2 理化指标

1.1仪器

1.1.1电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)

1.1.2微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐

1.1.3恒温干燥箱

1.1.4控温电热板

1.1.5超声水浴箱

1.1.6天平：感量为0.1mg和1mg

1.1.7样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机

1.2试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为gb/t6682规定的一级水。

1.2.1硝酸(hno3)：优级纯或更高纯度

1.2.2氩气(ar)：氩气(≥99.995%)或液氩

1.2.3氦气(he)：氦气(>;99.995%)

1.2.4金元素(au)溶液(1000mg/l)

1.3试剂配制

1.3.1硝酸溶液(5+95)：取50ml硝酸，缓慢加人950 ml水中，混匀。

1.4标准品

1.4.1元素贮备液(1000mg/l或100mg/l)：铅，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。

1.4.2内标元素贮备液(1000mg/l).钪，锗，铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液。

1.5标准溶液配制

1.5.1混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见表1。

表1 icp-ms方法中元素的标准溶液系列质量浓度

1.5.2内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同，当在线加入内标时，需考虑使内标元素在样液中的浓度，样液混合后的内标元素参考浓度范围为25μg/l~100μg/l，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。

注，内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入

1.6分析步骤

1.6.1液态样品：口服液样品摇匀。

1.7试样消解（注：可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方法及消解容器。）

1.7.1微波消解法：

称取1.0g(精确至0.0001g)样品于消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳。加人5ml~10ml硝酸.加盖放置1h或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表2)。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，干100℃加热30min或超声脱气2min~5min，用水定容至25 ml或50 ml，混匀备用，同时做空白试验。

表2微波消解程序

1.8.1仪器操作条件：仪器操作条件见表3；

表3电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件

表4电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式

表5元素干扰校正方程

表6待测元素推荐选择的同位素和内标元素

将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待洲元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。

1.10试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。

1.11分析结果的表述

1.11.1低含量待测元素的计算

试样中低含量待测元素的含量按此式计算：

x= (ρ-ρ0)×v×f/(m×1000)

式中：

x--试样中待测元素含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)；

ρ--试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升(μg/l)；

ρ0--试样空白液中被测元素质量浓度，单位为微克每升(μg/l)：

v --试样消化液定容体积，单位为毫升(ml)；

f --试样稀释倍数；

m --试样称取质量或移取体积，单位为克或毫升(g或ml)；

1000 --换算系数。

计算结果保留三位有效数字。

1.12精密度

样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1 mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

1.13其他

液体样品以2 ml定容体积至50 ml计算，本方法各元素的检出限和定量限见表7。

表7电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)检出限及定量限

1.1仪器

1.1.1电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)。

1.1.2微波消解系统。

1.1.3压力消解器。

1.1.4恒温干燥箱(50℃~300℃)。

1.1.5控温电热板(50℃~200℃)。

1.1.6超声水浴箱。

1.1.7天平：感量为0.1mg和1mg。

1.2试剂

1.2.1硝酸(hno3)：mos级(电子工业专用高纯化学品)bv(i)级

1.2.2过氧化氢（h2o2）

1.2.3质谱调谐液：li、y、ce、ti、co，推荐使用浓度为10ng/ml

1.2.4内标储备液：ge，浓度为100μg/ml

1.2.5氢氧化钠(naoh)

1.3试剂配制

1.3.1硝酸溶液(2+98)：量取20ml硝酸，缓缓倒人980 ml水中，混匀。

1.3.2内标溶液ge或y(1.0μg/ml)：取1.0ml内标溶液，用硝酸溶液(2+98)稀释并定容至100 ml。

1.3.3氢氧化钠溶液(100 g/l)：称取10.0g氢氧化钠，用水溶解和定容至100ml。

1.4标准品

1.4.1三氧化二砷(as2o3)标准品：纯度>;99.5%。

1.5标准溶液配制

1.5.1砷标准储备液(100mg/l，按as计)：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132 g，加1ml氢氧化钠溶液(100g/l)和少量水溶解，转入100ml容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性。用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

1.5.2砷标准使用液(1.00mg/l，按as计)：准确吸取1.00ml砷标准储备液(100mg/l)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀释定容至刻度。现用现配。

1.6试样消解

1.6.1微波消解法：

称取1.0g(精确至0.0001g)样品于消解罐中，加入5ml硝酸，放置30min，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中，按设置好的微波消解程序(见表2)，进行消解，消解完全后赶酸，将消化液转移至25ml容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。

表1微波消解程序

rf功率1550w；载气流速1.14l/min；采样深度7mm；雾化室温度2℃；ni采样锥，ni截取锥。质谱干扰主要来源于同量异位素、多原子、双电荷离子等，可采用最优化仪器条件、干扰校正方程校正或采用碰撞池、动态反应池技术方法消除干扰。砷的干扰校正方程为：5as=75as-m(3127)+82m(2.733)-8m(2.757)；采用内标校正、稀释样品等方法校正非质谱干扰。砷的m/z为75，选ge为内标元素。推荐使用碰撞/反应池技术，在没有碰撞/反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。

1.8标准曲线的制作

吸取适量砷标准使用液(1.00mg/l)，用硝酸溶液(2+98)配制砷浓度分别为0.00ng/ml、1.0ng/ml、50ng/ml、10ng/ml、50ng/ml和100ng/ml的标准系列溶液。

当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标，当仪器各项指标达到测定要求，编辑测定方法、选择相关消除干扰方法。引入内标。观洲内标灵度、脉冲与模拟模式的线性拟合，符合要求后，将标准系列引入仪器。进行相关数据处理，绘制标准曲线、计算回方程。

1.9试样溶液的测定

相同条件下，将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。

1.10分析结果的表述

试样中砷含量按此式计算:

x=(c-c0)×v×1000/(m×1000×1000)

式中:

x-试样中砷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/l)；

c --试样消化液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)；

c0--试样空白消化液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)；

v --试样消化液总体积，单位为毫升(ml)；

m --试样质量，单位为克或毫升(g或ml)；

1000--换算系数。

计算结果保留两位有效数字。

1.11精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

1.12其他

称样量为1g定容体积为25ml时，方法检出限为0.003 mg/kg，方法定量限为0.010mg/kg。

ph值的测定

1.1仪器

1.1.1 ph计

1.2样品溶液制备：样品原液

1.3测定：取本品适量，用酸度计直接测定，记录测定结果，计算的平均值。

1.4结果计算

计算三次测量值的平均值。

可溶性固形物

1.1仪器：阿贝折射仪

1.2检验方法：取本品适量，在20℃用折光计测量待测样液的折光率，并从折光计上直接读出可溶性固形物含量。（两次测定值之差应≤0.5%）

1.3标准规定：应≥5.0%。

【微生物指标】应符合表3的规定。

表3 微生物指标

表4 功效成分或标志性成分指标

1.1 仪器：原子吸收分光光度计 、微波消解仪 、石墨消解仪

1.2 试剂：硝酸、铁标准溶液（1000mg/l)。

1.3 溶液配制

硝酸溶液（5+95）：精密量取50ml硝酸，缓慢加入到950ml超纯水中，混匀，即得（可等比例放大）。

1.4 标准溶液配制

1.4.1 铁标准中间液（100mg/l)：精密量取铁标准储备液(1000 mg/l)10.0ml，置100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)稀释至刻度，密塞，摇匀。

1.4.2 铁标准系列溶液：分别精密量取铁标准中间液（100mg/l)0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml和6.0ml 至100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)稀释至刻度，密塞，摇匀。此铁标准系列溶液的质量浓度分别为0 mg/l、0.1mg/l、0.2 mg/l、0.4mg/l、0.8 mg/l 和1.0 mg/l。

1.5 供试品溶液（微波消解法）：精密移取液体试样1.0ml于微波消解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考下表1。冷却后取出消解罐，在石墨消解仪上140℃~160℃赶酸至1ml左右。冷却后将消化液转移至250ml容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水稀释至刻度，密塞，摇匀。同时做空白试验。

表1：微波消解升温程序

1.6.1 仪器参考条件

根据仪器性能调至最佳状态。参考条件见表2。

表2：火焰原子吸收光谱法仪器参考条件

1.6.3 试样测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样溶液分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。

1.7 计算

x-试样中铁的含量，单位为毫克每升(mg/l)；

ρ-试样溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每升(mg/l)；

v-试样消化液的稀释倍数；

m-试样移取体积，单位为毫升(ml)；

1.8 标准规定：以fe计，应为42.0～50.4mg/100ml。

【 装量指标 】

应符合现行《中华人民共和国药典》中“制剂通则”项下“口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂”的规定。

【原辅料质量要求】

1、乳酸亚铁：应符合gb 1903.47《食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸亚铁的规定

2、蔗糖：应符合现行《中华人民共和国药典》的规定

3、枸橼酸：应符合现行《中华人民共和国药典》枸橼酸的规定

4、草莓香精：应符合《食品用香精》（gb 30616）的规定

5、纯化水：应符合现行《中华人民共和国药典》的规定