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库伦滴定法分析煤炭全硫是目前常用的煤质全硫分析化验方法,除此以外还有艾士卡法、高温燃烧中和法、高温燃烧红外光谱法和弹筒法。不同的检测方法其检测原理各不相同。
1.艾士卡法.
测定原理:煤样与艾士卡试剂(碳酸钠和氧化镁的质量比为1:2的混合物为艾氏剂)均匀混合后在高温下进行半熔,煤中各种形态的硫都化成可溶于水的硫酸钠和硫酸镁。用水浸取后,在一定酸度下滴加氯化钡溶液,使可溶性硫酸盐全部转化为硫酸钡沉淀,然后根据硫酸钡的质量,计算出煤中的全硫含量。
2.库伦滴定法.
沉淀原理:库伦滴定法又叫碘量法,煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中的硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
3.高温燃烧中和法.
测定原理:煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧,煤中的硫生成硫氧化物,被过氧化氢溶液吸收形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据消耗的氢氧化钠标准溶液量,计算煤中全硫含量。
4.高温燃烧红外光谱法.
测定原理:煤样在1350℃的高温炉内于氧气流中燃烧,煤中各种形态的硫全部转变为二氧化硫和少量的硫。气体中的水分和灰尘分别被无水和灰尘捕获器除去。二氧化硫通过一个红外检测器,该红外检测器的辐射频率预先已被调到二氧化硫的特征吸收波长,当二氧化硫通过时将吸收红外池辐射出的能量,吸收能量的大小与气体中的二氧化硫的浓度成正比。根据红外检测器检查到的吸收能的大小,就可计算出满月中的硫含量。由于有少量硫的存在,该方法也有一很小的系统误差。每次测定前可通过用标准煤样标定仪器进行校正,以消除系统误差。
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