以VAE乳液-707为主要原料13513008721,利用喷雾干燥设备制备了可再分散乳胶粉。用激光粒度分析仪对可再分散乳胶粉的再分散性进行了研究,并用综合热分析仪进行了差热分析,证明喷雾干燥不会破坏VAE的分子结构。试验证明,可再分散乳胶粉对砂浆的力学性能和耐久性能都有显著的改善。
0 前言
可再分散乳胶粉的研究始于1934年德国的聚醋酸乙烯(pVAC)类可再分散乳胶粉和二战中日本的粉末乳胶。但由于可再分散乳胶粉的可再分散性、最低成膜温度、耐水性和耐碱性等性能的局限,其使用受到了较大限制。直到20世纪60年代,最低成膜温度为0℃、有较好耐水性和耐碱性的可再分散乳胶粉被开发成功后,才使其获得广泛应用。目前国内对可再分散乳胶粉的研发总体上还处于起步阶段,市场上的可再分散乳胶粉基本上依赖国外进口,而且价格较高,影响了可再分散乳胶粉的推广与应用。我们采用喷雾干燥法制备了醋酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE)类可再分散乳胶粉并已经中试生产,产品在工程中应用取得了较好的技术经济效益。
1 试验
1.1 喷雾试验原材料及设备
原料:VAE乳液-707;抗粘结剂,如碳酸钙、黏土、二氧化硅、滑石粉、硅灰石粉、高岭土等,以上原材料均为市售工业品,无其它特殊要求;保护胶体:非聚乙烯醇类,实验室合成。喷雾干燥设备:济南奥诺能源科技有限公司生产的小型喷雾干燥机,为二流体气流式喷嘴,适用于小试和中试阶段物料的直接干燥。
1.2 砂浆性能试验原材料
水泥:p?O32.5水泥、基准水泥;标准砂:符合GB/T17671-1999要求;中黄砂:细度模数2.36,符合JGJ52-92要求;水:自来水。
1.3 可再分散乳胶粉的制备
喷雾乳液的组成为:VAE乳液50%-60%,保护胶体10%-20%,抗粘结剂4%-6%,加入水搅拌混合均匀,固含量控制在40%。利用喷雾干燥试验机进行喷雾干燥,控制热风进口温度为150-190℃,出口温度为50-60℃。当进风温度达到设定温度后,开始进料,进料速度必须由低到高逐步调节,流量调节适当,一直调节到出口温度符合要求、稳定为止。喷出的产品即为NC-V可再分散乳胶粉。
2 可再分散乳胶粉的性能
2.1 再分散性
乳液分散体中乳胶粒子的直径在数微米左右,在喷雾干燥过程中,乳胶粒子会凝聚,因此通常可再分散乳胶粉的粒径为10-500um。可再分散乳胶粉再分散后,再分散液的乳胶粒子粒径分布是可再分散乳胶粉的主要质量指标之一,它决定了可再分散乳胶粉的黏合能力和作为添加剂的各种效果。因而,要选用适当的分散和干燥方法,尽量使再分散液的粒子粒径与原来乳液的粒子粒径有相同的分布,以保证再分散液与原来乳液的性质相近。用JL9200型高分辨率激光粒度分析仪,分别测试VAE乳液、可再分散乳胶粉再分散液、抗粘结剂的粒径分布,结果见图1和图2。
由图1和图2可以看出,可再分散乳胶粉再分散液的粒径分布主要受抗粘结剂的粒径分布的影响。在喷雾干燥过程中,用平均粒径为13.5um的抗粘结剂生产的可再分散乳胶粉,溶于水后的平均粒径为14.2um;用平均粒径为1.9um的抗粘结剂生产的可再分散乳胶粉,溶于水后的平均粒径为2.0um,其再分散液的粒径分布与VAE乳液的粒径分布相近。由此可见,在喷雾干燥工艺中基本没有引起分散液乳胶粒子的二次团聚,从而使得制备的乳胶粉具有较好的粒径还原性。因此,在生产中,要尽量选用粒径小的抗粘结剂,这样,可再分散乳胶粉在水中再分散后,再分散液的粒径分布更接近于原来的乳液,以保证可再分散乳胶粉与原来乳液的性质相近。
由图3可以看出,可再分散乳胶粉与VAE乳液的DTA和TG曲线线形相近。在230℃以下基本上没有质量损失,在570℃左右有一个明显的氧化分解放热峰。由此可见,在生产可再分散乳胶粉时,进风温度控制在150-190℃,不会造成VAE的分解或化学变化。
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