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气相色谱质谱联用仪作为实验室科学研究的检测设备,具有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高,定性分析方便等优势,可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析,气相色谱质谱联用仪还有多种采集模式,灵敏度高,定量准确。而且还广泛应用于生命科学、环境、材料、食品、药物开发等领域,特别适用于易挥发或易衍生化合物的分析。而仪器本身状态决定试验样品分析结果的准确度,所以在使用过程中如果操作维护不当,容易出现故障,影响检测数据的准确性及工作效率,因此做好气相色谱质谱联用仪的维护工作,是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的内容。
气相色谱部分维护与保养
气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统五个主要组成部分,要做好维护保养就必须先了解气相各部分构造和可更换或清洁的零部件,之后才谈得上维护和保养。下面主要就气相色谱部件中载气系统、进样系统和分离系统的一些维护保养进行阐述。
载气系统
载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏:我们可采用专用检漏液或者自行配制肥皂水通过摇晃起泡后涂抹在管路连接或气阀等重点可能会漏气的地方进行查看。检漏工作应定期进行,周期视实际情况而定。每次换气瓶或减压阀时也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。
净化器在载气系统中作用是帮助去除气体源中会污染设备和影响分析结果的水分、烃类和氧气等杂质。主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管以及综合净化管等等。净化管中除了部分水分及烃类的可以进行再生处理以外,一般均为一次性使用,其寿命视使用情况而确定。可再生类净化管一般有显色指示,根据显色指示确定是否需要再生处理。
1.载气的纯度和净度
载气的纯度和净度对色谱柱的寿命和实验样品分析结果有着最直接的影响,气相色谱质谱联用仪使用的载气通常是高纯度氦气,纯度要求必须大于99.999%,在进入色谱之前都需要净化处理以除去烃类化合物、氧气和水等杂质,达到延长色谱柱使用寿命、降低背景噪音的目的。定期检查载气净化装置,这就需要根据仪器的使用频率对净化装置进行及时更换。需要特别注意的是,载气瓶压力表在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量,每天检查钢瓶压力,气压不足时应及时更换载气瓶。
2.载气管路密闭
从钢瓶总阀到离子源,每一个结合部位都有可能存在漏气。大量的气路泄露检修结果表明,绝大部分的漏气点都发生于气路接头处。检漏时就要使用专用检漏液,对全气路进行全面检查,检漏过程中,需要特别保护离子源,必须将色谱柱连接离子源的接头断开,并用死堵堵上质谱端。采用分段检漏的办法进行故障排除,将色谱柱出口卸下并堵上,打开载气,观察压力,1-2 min之后,压力显示正常,则柱前部分不漏,反之则漏气。
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